Reports and notes of the Public Health Laboratories, Cairo. No. 1, 1917.

Date:: 1918

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Credit: Reports and notes of the Public Health Laboratories, Cairo. No. 1, 1917. Source: Wellcome Collection.

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(ae Toes alors le précipité & ’étuve et on calcine dans un creuset de platine; quand le filtre est mcinéré, on chauffe pour terminer au chalumeau pendant trois minutes, ce qui donne le pyrophosphate bien blanc et on le pése. Pour les eaux ne contenant que peu de chaux et de magnésie, on peut précipiter la magnésie sans détruire d’abord les sels ammoniacaux. Dans le liquide filtré provenant de la précipitation de la chaux ‘par l’oxalate, on ajoute, aprés avoir chauffé vers 60°, un léger excés de phosphate de soude et quand le phosphate double a commencé a se précipiter, on ajoute un tiers du volume d’ammoniaque et on laisse reposer au lendemain pour alors filtrer, laver, sécher et calciner le phosphate double de magnésie et d’ammoniaque qui, calciné, donne le pyrophosphate qu’on pese. 13.—DosaGE DE L’ACIDE SULPHURIQUE ET DES ALCALIS. | - Suivant la quantité de matiéres en dissolution on évapore dans une grande capsule de platine un ou deux litres d’eau additionnée d’un peu d’HCl. On termine au bain-marie et le résidu est desséché & l’étuve vers 120° pour insolubiliser la silice. On reprend le résidu par 5 c.c. d@HCl et de l’eau et on filtre. Dans le liquide filtré chauffé & l’ébullition on précipite Vacide sulfurique en ajoutant, goutte & goutte, une solution de chlorure de baryum. II faut avoir soin que le chlorure de baryum ne soit ajouté qu’en faible excés, ce que l’on détermine facilement en prenant une demi- douzaine de tubes d essais ; dans chacun on met 20 ¢.c. d’eau, trois gouttes d’HCl et une quantité mesurée mais croissante de la solution de chlorure de baryum de facon qu'il n’y en ait pas assez dans le premier, mais certainement de trop dans le sixiéme. On laisse reposer quelques heures (ce qui se fait:pendant que l’on évapore l’eau dans la grande capsule de platine ; il n’y a done pas de’ perte de temps). L’examen des six tubes, pour déterminer celui dans. leque! le chlorure dé baryum commence A étre juste en excés, indique combien il faudra prendre de solution de chlorure de baryum pour précipiter tout l’acide sulfurique a doser. Il est bon ‘d’attendre le lendemain ou au moins six heures avant de filtrer et de recueillir sur un filtre le précipité de sulfate de baryte. On le lave d’abord avec un peu d’eau chaude acidulée dHCl, puis & l’eau distillée chaude. On le séche 4 100° et on le pése, apres calcination au rouge faible, dans un creuset de platine. Du poids de BaSQ, on-calcule SO. Dans le liquide filtré on dose les alcalis. On évapore & sec au bain-marie, on reprend par eau distillée ét on’ précipite par le carbonate d’ammonium. Sil y a beaucoup de chaux et de magnésie, il vaut mieux précipiter en deux ou trois fois, en filtrant et lavant chaque fois le précipité. On obtient ainsi de meilleurs résultats qu’en ayant du premier coup un trop volumineux précipité & séparer et & laver. La liqueur filtrée est évaporée dans une capsule de platine. On séche a 110°, puis on calcine Jégérement pour chasser les sels ammoniacaux. On dissout le résidu dans le moins d’eau possible, on filtre et on ajoute quelques cristaux d’acide oxalique pur, on évapore et calcine lég8rement dans une capsule de platine. Le résidu est repris par Veau, on filtre et on répéte encore une fois le traitement a l’acide oxalique. En reprenant par l’eau on a en solution seulement les‘alcalis et peut-étre une trace de magnésie. On ajoute un léger excés dHCl et on évapore 4 sec. Si on craignait qu'il ne reste un peu de magnésie on ajouterait une goutte d’une solution de baryte, on filtrerait, on ajouterait une goutte de solution de carbonate d’ammoniaque pour précipiter la baryte, et le liquide filtré serait évaporé dans une ie se de platine pesée. On séche A 110°, puis on chauffe au moufle au rouge. On obtient ainsi !a quantité de sodium et de potassium a l’état de chlorure. I] faut penser que quand on séche les chlorures alcalins, ils crépitent fortement, ce qui peut donner de fortes pertes. Quand on a done séché au bain- -marie on couyre bien la capsule avec un verre de montre, puis on séche 4 110°; ensuite on calcine légérement sans aller au rouge et ensuite seulement on retire le verre de montre et on chauffe au moufle. Il faut maintenant séparer et doser le potassium. Si les chlorures ensemble pésent plusieurs grammes et que l’on pense qu’il n’y a que trés peu de potasse & doser, laquelle se trouve donc avec un grand excés de soude, il faut d’abord séparer la potasse en la combinant au nitrite de cobalt.