Reports and notes of the Public Health Laboratories, Cairo. No. 1, 1917.

Date:: 1918

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Credit: Reports and notes of the Public Health Laboratories, Cairo. No. 1, 1917. Source: Wellcome Collection.

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Pour doser le Mn on le transforme en permanganate a l’acide du persulfate d’ammonium. Si le Mn existe en quantité supérieure 4 un demi-milligramme par litre on n’a pas besoin de concentrer l’eau pour le dosage. On rend 50 c.c. de l’eau juste acide avec quelques gouttes de SO,H, dilué, puis on ajoute du nitrate d’argent en quantité un peu plus forte que celle nécessaire pour précipiter tout le chlore. Sil y a assez de chlore pour produire un précipité de AgCl, on filtre; si l’eau forme seulement un léger louche avec le nitrate d’argent, pas besoin de filtrer. On ajoute 1 4 2 grammes de per- sulfate d’ammonium et on chauffe légérement ; on arréte de chauffer dés qu’on voit que la teinte rose se produit. On attend deux a trois minutes, sans chauffer, que la teinte rose soit entiérement développée ; puis on chauffe a l’ébullition, on refroidit et on met dans un tube de Nessler de 50 c.¢, et par colorimétrie on détermine la quantité de Mn. Si eau contient moins de un demi-milligramme de Mn par litre, ou si elle contient une quantité appréciable de matiéres organiques, il faut concentrer l’eau; 50, 100 ou 200 c.c. sont évaporés & sec au bain-marie en présence d’un excés de HCI; au résidu sec on ajoute un peu NO,H dilué et on évapore de nouveau a sec; on répéte encore une fois l’addition de NOH pour chasser tout l’acide chlorhydrique, on reprend par de l’eau contenant une trace d’acide nitrique, on filtre dans un ballon, on ajoute de l’eau (moins de 50 ¢.c.), du nitrate d’argent et 1 a 2 grammes de persulfate et on chauffe doucement et quand la teinte rose s’est bien formée on chauffe a l’ébullition, on refroidit et on améne 4 50 c.c. dans le tube de Nessler. On a une solution titrée de sulfate de manganése acidifiée par SO,H, dont 1 c.c. égale 0°05 milli- gramme de Mn et on prend de cette solution, un certain nombre de centimétres cubes suffisant pour obtenir, en chauffant dans 50 ¢.c. d’eau contenant du nitrate d’argent et du persulfate, la méme teinte rose qu’avec l’eau a analyser. | Pour préparer la solution titrée de sulfate de manganése, on prend du sulfate de manganése cristallisé bien pur. Quelques grammes sont mis dans une capsule de platine et on chauffe aw moufle. Dans le moufle on met d’abord une capsule plate de porcelaine sur laquelle on pose un triangle qui recoit la capsule de platine contenant le sulfate de manganése ; de cette fagon le fond de la capsule n’est pas trop chauffé ; la température ne doit pas dépasser le rouge sombre. Du sulfate de manganése pur et anhydre ainsi obtenu on pése 137°3 milligrammes qu’on dissout.dans de l’eau acidulée de SO,H, et on améne a 1,000 ¢.c. : . 1 c.c.=0°05 milligramme de Mn. MT ol Si l’on a souvent a faire des dosages de Mn, on doit préparer une dilution dix fois plus foite. (1°373 de MnSO, par litre), et au fur et 4 mesure des besoins on dilue avec de l’eau la solution, de maniére 4 l’amener au dixiéme. 10.—F Er. On dose le fer par colorimétrie en estimant la teinte obtenue avec le sulfocyanure de potassium. I] faut employer le sulfocyanure de K qui se conserve beaucoup mieux et qui ne jaunit pas comme le sulfocyanure d’ammonium. Le fer contenu dans les eaux est souvent en majeure partie a l'état de combinaison organique qui ne donne pas de coloration ayec le sulfocyanure ; il faut donc, pour dosez le fer, toujours évaporer l'eau en présence d’un excés de HCl pour détruire ces combinaibons organiques. On évapore 100 a 250 c.c. d’eau en présence de HC] 4 sec au bain-marie ; au résidu on ajoute 2 c.c, de HCl concentré et on évapore de nouveau, puis on ajoute 2 c.c. de HCl et de l’eau et on aiméne a 50 c.c.; on ajoute 2 c.c. de la solution de sulfocyanure de K et on cherche a obtenir la méme teinte avec la solution titrée de fer (alun ferrique). I] faut aussi amener a 50 c.c. et avoir 2 ¢.¢. VHCI et 2 c.c. de sulfocyanure; la temte rouge brun étant un peu variable suivant les quantités de réactifs, il faut opérer exactement dans les mémes conditions.